Die Wichtigkeit der intrinsischen Viskositäts Messung

Erfahren Sie mehr über die Methoden zur Messung der intrinsischen Viskosität (IV), den Einsatz von PET, die Harzverarbeiter, die Endproduktprüfung, das Recycling und die Messgeräte der intrinsischen Viskosität.
Die Wichtigkeit der intrinsischen Viskositäts-Messung
Einführung
Die Polymerkettenlänge in PET bestimmt das Molekulargewicht des Materials und damit die physikalischen Eigenschaften, die PET zu einem so nützlichen Verpackungsmaterial machen. Die intrinsische Viskosität (IV), auch Grenzviskosität genannt, ist ein Maß für das Molekulargewicht eines Polymers und spiegelt seinen Schmelzpunkt, seine Kristallinität und seine Zugfestigkeit wider. 

Die Grenzviskosität wird im Rahmen der Spezifikation verwendet, um die richtige PET-Klasse für eine bestimmte Anwendung auszuwählen, und wird an verschiedenen Stellen der Lieferkette gemessen. Das Material wird in allen Phasen, vom Forschungs- und Entwicklungslabor, das neue Polymere entwickelt, und dem Chemieunternehmen, das Proben, aus seinen Polimerisationsanlagen entnimmt, bis hin zum Kunststoff-verarbeitenden Unternehmen, das seine Verfahren hinsichtlich der Produktqualität seiner produzierten Waren regeln möchte, geprüft. Rund um die Uhr laufende Produktionslinien und Recycling-Unternehmen prüfen eingehendes Granulat, die Trockner- und Extruderleistung sowie das fertige Produkt. Durch die derartige Vielzahl von Anwendungen und Messstandorten ist ein einfaches, sicheres, präzises und reproduzierbares Messverfahren von größter Bedeutung. 

Messverfahren der intrinsischen Viskosität (IV) 
Ein Verfahren, das diese Anforderungen erfüllt, nutzt ein einzigartiges, lösungsmittelfreies Verfahren, das auf der Extrusion des Polymers, unter Verwendung eines dedizierten Instruments, wie dem Davenport PETPlus Instrument für die Messung der Grenzviskosität  von Lloyd Instruments, durch eine Form beruht. Es stellt eine leistungsfähige Alternative, sowohl zu Verfahren auf Lösungsmittelbasis als auch zum freien Blasverfahren, dar. Verfahren zur Auflösung des Polymers in halogenierten Lösungsmitteln sind kostspielig in der Anschaffung der Lösungsmittel sowie deren Entsorgung. 

Andere Faktoren, wie gesundheitliche und sicherheitsrelevante Anforderungen für die Arbeit mit Lösungsmitteln, die Umweltbelastung und der Bedarf für Fachpersonal für die Durchführung dieser Prüfverfahren (die in einem Labor durchgeführt werden müssen), sprechen eindeutig für die lösungsmittelfreie Methode, die weltweit von großen Granulatherstellern und Granulat-verarbeitenden Unternehmen als eine bewährte Methode zur Messung der Grenzviskosität von PET und anderen hygroskopischen Polymeren verwendet wird. 

Das freie Blasverfahren misst nicht die IV des Materials selbst. Laut Granulatlieferanten und Herstellern von Spritzgieß- und Blasformmaschinen ist es ein indirektes Verfahren, welches die Fähigkeit einer Vorform zeigt, auf eine bestimmte Größe aufgeblasen zu werden. Diese und andere Eigenschaften verändern sich mit der Zeit und den Umgebungsbedingungen, während die Grenzviskosität des Materials gleich bleibt. Das PETPlus Instrument für die Messung der Grenzviskosität ist robust und einfach genug für die Anwendung in der Fertigung. Sobald die Probe getrocknet ist, können die Tests in weniger als 20 Minuten durchgeführt werden. Die Durchführung von Routinetests in der Fertigung lässt hochqualifizierten Laborfachkräften mehr Zeit für andere Aufgaben. Das Gerät kann darüber hinaus in Forschungs- und Entwicklungslaboratorien, technischen Support-Abteilungen und in PET-Produktionsstätten verwendet werden, um die kritischen Phasen des Polymerisationsverfahrens zu überwachen.  

PET-Anwendungsbereiche
Der mit Abstand größte Anwendungsbereich für PET liegt in der Herstellung von Flaschen für Limonaden und andere kohlensäurehaltige Getränke, Mineralwasser sowie für Speiseöle, Kosmetik- und Körperpflegeprodukte. Für derartige Produkte wird PET mit hoher Grenzviskosität verwendet. Der in der Faser- und Textilindustrie weit verbreitete Polyester ist die amorphe Form von PET bzw. diejenige mit geringer Grenzviskosität. PET-Abfall mit übermäßig hoher IV kann recycelt oder wiederverwendet werden, um Fasern oder Umreifungsband herzustellen. Amorphe und kristalline PET-Klassen werden als Platten oder Folien, vor allem für die Verpackungsindustrie, extrudiert. Die jeweilige Anwendung bestimmt also die Grenzviskosität. Je höher die Zugfestigkeits-, Berst-, Stoß- oder Temperaturanforderungen, desto höher ist die benötigte Grenzviskosität. Zu den Anwendungen gehören Umreifungsband, fotografischer Film, Videoband und Essenstabletts. PET-Platten werden durch Thermoformung beispielsweise in Schalen für Tiefkühl- oder Mikrowellenkost, fertige Snacks, Flugzeugessen und zur Verpackung medizinischer Geräte geformt. Die medizinischen Geräte können selbst auch aus PET oder ähnlichen Polyestern hergestellt werden bzw. per Spritzgussverfahren in Implantate oder andere Vorrichtungen geformt werden. 

Granulat-verarbeitende Unternehmen
Die PET-Verarbeitung ist relativ schwierig. Daher gehen internationale Unternehmen keine Risiken ein und unterziehen Ihre Verfahren ständigen Prüfungen. Granulat kann vor dem Entladen geprüft werden, um Zeit zu sparen bzw. um Mischungen aus Gemahlenem oder Granulat zu überprüfen. Das PETPlus ermöglicht die Trendanzeige bei IV-Messungen, wodurch problemlos und schnell Vergleiche zwischen verschiedenen Lieferanten und Lieferungen gezogen werden können, einschließlich voller statistischer Analyse und Suchfunktion. Verarbeitende Unternehmen können auch allmähliche Veränderungen im Trocknerbetrieb überwachen, indem Sie das im Labor getrocknete, eingehende Granulat mit im Werk getrockneten Proben vergleichen. So können sie bei Bedarf Maßnahmen ergreifen, bevor es zu ernsten Problemen kommt. Für das PETPlus ist ein Polymer-Chip Transportbehälter erhältlich, mit dem bis zu 10 trockene Proben aus dem Trockner mehrere Tage lang aufbewahrt werden können. Der Abfall der IV verhält sich proportional zum Feuchtigkeitsgehalt, der so aus den Ergebnissen abgeleitet werden kann. 

Die PETPlus Prüfmethode ist ein physikalisches Prüfverfahren, das den Extrusionsvorgang nachahmt. Da alle Polymere während der Verarbeitung abgebaut werden, wird die Abbaurate am Ende jeder Prüfung angegeben. Je niedriger die Abbaurate, desto gleichmäßiger lässt sich das Granulat verarbeiten. Das Lösungsmittelverfahren bietet diese Möglichkeit nicht. Geschmolzenes Polymer kann von der Verarbeitungslinie in das PETPlus befördert werden und Ergebnisse können bereits innerhalb von 20 Minuten vorliegen.

Die finanzielle Last durch die Verwendung unzureichender Werkstoffe ist enorm. Betrachten wir als Beispiel einen Betrieb mit einer Tagesproduktion von 20.000 Formteilen mit einem Gewicht von jeweils 48 g. Wenn die gesamte Produktionsmenge eines Tages durch unzureichend getrocknete Materialien oder Materialien, die den Mindestanforderungen nicht entsprechen, verloren geht, wurden 960 kg (0,96 t) Rohstoff verschwendet. Hinzu kommt natürlich noch der Umsatzverlust von 20.000 Formteilen, die nicht verkauft werden können. Die Vermeidung derartiger Schäden holt die Investitionskosten für den Kauf eines PETPlus Instruments schnell wieder ein. Des Weiteren sparen Sie sich die Kosten für höchstqualifiziertes Fachpersonal und teure, zeitraubende Labor- oder Prüfverfahren.

Prüfung des Endprodukts
Obwohl in der Verarbeitungsphase Granulat mit der erforderlichen Grenzviskosität verwendet wurde, kann die Verarbeitung selbst die Grenzviskosität des Endprodukts beeinflussen. Aus diesem Grund sollte auch das Endprodukt geprüft werden, für den Fall dass Verarbeitungsbedingungen angepasst werden müssen. Es kann praktisch jedes Produkt gemahlen, getrocknet und anschließend auf den Rückgang der Grenzviskosität während der Verarbeitung geprüft werden. Mit einer Industriemühle kann das Produkt zerkleinert werden. Anschließend kann es mit einer Polymermühle für das Trocknen entweder zu Granulat oder zu Pulver zermahlen werden. Es gibt zwei Standardtrocknungsverfahren: 16-24 Stunden bei 150 °C für PET-Granulat zwischen 0,5 und 1 mm Durchmesser oder 50 Minuten bei 170 °C für pulverisiertes PET. Die Grenzviskosität kann anschließend mit dem PETPlus gemessen werden.

Recycling
Für viele Fertigungsunternehmen ist Abfall eine Sache der Vergangenheit. Nach der Prüfung, um die ideale Mischung zu finden, können Produktionsabfälle wiederverwendet werden oder kostengünstigeres, recyceltes Granulat vor der weiteren Verarbeitung hinzugefügt werden. Wird mehr Abfall produziert, als wiederverwendet werden kann oder stammen die Abfälle aus kritischen Anwendungen, wie zum Beispiel der Medizintechnik, können diese zerkleinert werden und zu Granulat für nicht kritische Anwendungen, wie z. B. Umreifungsband, weiterverarbeitet werden. Recycling-Unternehmen können angeliefertes Material und das resultierende Produkt mit dem PETPlus prüfen.

PETPlus Instrument für die Messung der Grenzviskosität
Das PETPlus Instrument für die Messung der Grenzviskosität von Lloyd Instruments nutzt ein bewährtes, lösungsmittelfreies Verfahren für die routinemäßige Prüfung von PET. Geschmolzenes PET wird von Stickstoff unter Druck durch eine speziell kalibrierte Form gepresst und die LVDT-Sondenbewegung wird in Abhängigkeit von der Zeit aufgezeichnet und angezeigt.

Das System misst die optimale Strömungsgeschwindigkeit und berechnet die intrinsische Viskosität. Es hat einen Messbereich für die Grenzviskosität von 0,43 bis 1,43, je nach Form. Das PETPlus misst auch den Abbauwert und liefert den Mittelwert und die Standardabweichung der Serie. Es kann entweder im Standalone-Modus oder mit dem leistungsstarken Datenanalyse-Softwarepaket NEXYGENPlus PET, das speziell für die Messung der Grenzviskosität entwickelt wurde, betrieben werden. 

Das PETPlus hat die gleiche Elektronik und Software wie andere Lloyd Instruments Werkstoffprüfmaschinen auch und stellt dadurch den perfekten Partner im Labor dar. Vorteile sind unter anderem Vertrautheit der Betreiber, Benutzerfreundlichkeit und Integration der Ergebnisse vom Grenzviskosität-Messgerät mit denen von Maschinen für Zugversuche.